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　　仪器分析速成攻略电化学部分 1.实现电解的方式有控制电位电解、恒电流电解以及外加电压电解三种，以前两者为主。 2. 电解方程的数学表达式以及各符号的意义。 3.超电位主要是由于电极的极化作用，极化是指电流流过电极时，电极电位偏离可逆电极电 位的现象。增大电极面积，减小电流密度，强化机械搅拌能减小浓差极化。 4.说明恒电流电解的过程。 电解一开始，电解池中流过较稳定的电流，阴极电位迅速负移至金属离子的还原电位。     O O 随着电解反应的进行，氧化态浓度降低， 比率下降，阴极电位负移。 比率每变化 R R 59.2 10 倍，电位负移 mV ，因此阴极电位变化缓慢，在曲线上出现平坦部分。当另一电极 z 反应开始时，再出现平坦。 5.控制电位电解时如何选择阴极电位？（如何分离两种金属离子？如何判断完全分离？） 若M1 金属离子的析出电位比M2 正，其析出电位分别为：  0.0592  = + lg c + M M M 1 1 1 z  0.0592 M = + lg cM +M 2 2 2 z 假定当M1 金属离子的浓度降至原浓度的0.01%或10－6 mol ·L－1 时为完全分离，此时M1 金 属离子的电位为：  0.0592 −4 ｀ = + lg( c 10 ) + M M M 1 1 1 z 0.0592 = − 4 M 1 z 若此时 还比 正，则将电位控制在 和 之间，可使M 、M 两种金属离子定量 M M M M 1 2 1 2 1 2 地分离完全，即： 0.0592  − 4  M M 1 2 z 0.0592  −  4 M M 1 2 z 6.库仑滴定法的原理？先决条件？特点？如何进行终点指示？ 原理为法拉第定律。先决条件：100%的电流效率。特点：和普通滴定相比，库仑滴定 都需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且无副反应发生；不同的地方在于：库仑滴定 更灵敏( 比经典法低1~2 数量级) ；不需标准液(省去配制、贮存等) ；可以用不稳定滴定剂(如 Cl2, Br2, Ti3+) ；电流及时间可准确获得；最主要的是可以进行微量库仑滴定( 电流可变，通 过电路 求电量) 。终点指示：共有3 种方法：化学指示剂法、电位法、永停法(或双铂极 电流指示法) 。 第四章习题参考：1、3、5、6、8、11、13. 7.伏安法是以小面积、易极化的电极作工作电极，以大面积、不易极化的电极为参比电极组 成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分 析的方法。当以滴 作工作电极时的伏安法，称为极谱法，它是伏安法的特例。极谱分析的 指示电极必须是极化电极，如滴 电极。参比电极是去极化电极，如饱和甘 电极。 8.为什么极谱曲线呈锯齿形？ 据尤考维奇公式，扩散电流随时间t1/6 增加，是扩散层厚度和滴 面积随时间变化的总 结果。在每一滴 生长最初时刻电流迅速增加，随后变慢， 滴下落时电流下降，即 滴周 期性下滴使扩散电流发生周期性变化，极谱波呈锯齿形。 9.极谱分析过程中的干扰电流有哪几种？如何消除？ 残余电流。作图法和空白试验。 迁移电流。通常是加入支持电解质(或称惰性电解质)—类似于缓冲液。 极谱极大。加入可使表面张力均匀化的极大，通常是一些表面活性物质。 氧电流。碱性或中性溶液中加亚硫酸钠；不论酸碱溶液通入N 除去O 。 2 2 叠波。加入配位剂，或通过化学方法除去干扰物质。 前波。加入配位剂，改变价态或者用化学方法除去。 氢波。在氨性溶液中测定。（这三条记不住就不要记） 10.半波电位是指扩散电流为极限电流的一半时的电位值。 11.可逆金属离子的极谱波方程以及应用。 0 RT D 1/ 2 RT (i ) −i RT (i ) −i = + ln( ) + ln d c = + ln d c 1/ 2 zF D zF i −(i ) zF i −(i ) d a d a 溶液中只有氧化态，则（i ）=0 ，变为还原波方程；溶液中只有氧化态，则（i ）=0 ，变为 d a d c 还原波方程。 标准曲线法、标准加入法进行定量分析；测定配离子的稳定常数和配位数；判断电极的可逆 过程。 12.判断电极过程可逆性有哪几种方法？ 极谱波方程（ 柱高度、对数作图）；循环伏安法（四个公式） 第五章习题参考：2 、3、4 、6、8、13、18.

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