开云官方网址最新·专题约稿台式电镜在锂电材料分析中应用概述

　　电池材料关心的结构、动力学等性能，均与电池材料的组成与微结构密切相关，对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关，每一类性质也可能影响多项性能，具体问题需要具体分析，没有特别统一的规律，这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。

　　飞纳电镜(手套箱版)：扫描电镜放置于锂电池研究手套箱内，直接观察Li在负极的沉积、生长现象。颗粒统计分析测量系统-正负极材料颗粒粒径分布：通过扫描电镜实时获取图片，一键分析粒径分布，辅助研发人员优化颗粒粒径分布，提高压实密度，提升能量密度。

　　CATL、宁波杉杉新材料科技公司、宁德杉杉新材料科技公司等。手套箱用户：上海交通大学、哈尔滨工业大学等。

　　锂电池技术的迅速发展，多元化的储能要求不断涌现。安全性、循环寿命、快充、低温循环寿命、容量衰减等指标不断提高，以上重要指标均与锂电池循环过程中的析锂副反应有关。锂枝晶在负极生长存在刺穿隔膜的风险，正负极短路导致电池燃烧等事故;快速充电时，如果Li+不能充分嵌入负极，会在负极表面沉积生长(下图)，锂枝晶生长时，相互“碰撞”形成“Dead Li”进入电解液，无法参与电池充放电循环。低温循环也会加剧析锂现象，因此析锂现象的研究对于锂电池安全性、提高能量密度、提高循环性能研发至关重要。

　　Li是十分活泼的金属，与空气接触会迅速氧化破坏其原始的表面形貌，给析锂现象的SEM表征带来不便，飞纳台式扫描电镜推出飞纳电镜手套箱版，即将扫描电镜直接放入锂电池实验手套箱内，从锂电池拆解、到制样、观察均在手套箱内进行，完全避免了与空气等接触，保留了样品的原始形貌。如下图所示，锂在负极富集生长。

　　1、 内置27组减震单元以及耦合式光路结构双重防震设计，保证了电镜在手套箱震动环境中高效、稳定工作;

　　锂离子电池依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌;然而锂离子在正负极之间的移动受很多因素的影响，如正负极材料本身层状结构，颗粒大小，以及极片压实密度等。因此对于同种材料，压实密度越高，能量密度越高，但是压实密度过高会造成极片孔隙度较小，电解液难以浸润，从而使电池循环过程中内阻增加，性能衰减。

　　三元材料二次颗粒本身有很多空隙，当等径球堆积时，球体之间会有很多空隙，需要一些小粒径颗粒来填补空隙。因此合理的颗粒粒径分布范围，有利于控制极片压实密度。

　　飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)可实时从电镜获取图片，选取多个区域或整个样品区域，一键分析，同时获得颗粒多项信息(如图3所示)如面积、圆当量直径、表面积、外切圆直径、比表面积、周长、纵横比、圆度、伸长率、D0-D90等，可生成所需图表、原始数据、报告(如下图)。

　　原位拉伸-锂电池隔膜隔膜是锂离子电池的重要组成部分。电池能量密度、充放电速度与循环次数的提升，主要基于电极材料体系的发展和优化;而电池的有效容量、倍率性能、循环寿命、高低温特性、内短路和析锂等重要性能，都与隔膜材料相关。

　　锂电池在生产过程中，隔膜会受到外力作用。为保证锂电池安全性，要求隔膜有足够的机械强度和断裂拉伸比例，保证在外力作用时的可靠性。研究隔膜材料在应力作用下的断裂机理，对于提高膜材料机械性能有着重要意义。

　　原位拉伸台是荷兰飞纳和 Deben 合作开发，专为飞纳电镜大仓版 Phenom XL 设计。该模块可以对各种材料进行至多 100kg (1kN) 的拉伸测试。如下图所示，隔膜材料不同变形量条件下微观形貌变化，对于本次实验材料在20%变形量出现橘皮组织，30%变形量下出现明显裂纹，并且裂纹迅速扩展，直至隔膜断裂。

　　可通过设置变形量、拉力值，研究隔膜在不同变形量、拉力条件下的力学性能，也可通过设置循环拉伸测试隔膜材料疲劳性能(如下图所示)。

　　飞纳台式扫描电镜(Phenom)拥有高分辨、高亮度、长寿命发射源、主动式防震设计、简单操作系统、光学导航，得到锂电池行业认可，如CATL、杉杉股份等企业。此外，飞纳电镜创新并设计了手套箱版扫描电镜，为锂电池研究提供了新的解决方案，目前上海交通大学、哈尔滨工业大学已完成装机。未来，Phenom持续关注锂电行业发展，为行业研究提供更高性能的设备。

　　随着锂电池能量密度、安全性要求不断提高，相关企业以及高校会投入更多的研究人员及资金，从更多的角度研究锂电材料，因此会增加对各种测试、表征设备的需求，因此锂电行业对设备的需求会持续增加，同时会对设备提出更高的要求。

　　与锂电龙头企业深入合作，进一步开发飞纳电镜在实际生产中的应用，如目前准备推出的自动化全面扫系统，即电镜自动扫描样品，可大幅减少操作人员工作了，提高工作效率，降低企业成本。与高校研究人员加强合作，进一步优化扫描电镜在研究中的应用，以满足研发人员实际需求，如目前已推出的扫描电镜手套箱版。

　　附：关于锂电系列专题约稿近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，根据公开数据，预计2018年全球锂电池增速维稳，产量达155.82GWH，市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一，2018年预计全国锂电池产量达121亿只，增速22.86%。

　　锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。

　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。

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